Separación de Mezclas Heterogéneas
Para separar mezclas heterogéneas se debe considerar:
- Las sustancias que forman la mezcla.
- Las propiedades de estas sustancias (punto de fusión, punto de ebullición y solubilidad).
- Según la mezcla y las propiedades de las sustancias, la elección del medio físico de separación.
Separación de Mezclas Sólido-Sólido
En el caso de mezclas sólido-sólido, los pasos a seguir son los indicados anteriormente.
- Si los sólidos presentan diferentes puntos de fusión (temperatura de la transformación de sólido a líquido), el método empleado sería calentar la mezcla de forma que uno de los componentes se licúe y luego el medio físico sería una simple separación sólido-líquido. Siempre que las temperaturas no sean muy altas, lo que implicaría gastos de energía.
- Si los sólidos presentan diferente solubilidad en solventes convencionales (agua, alcohol, etc.), se agrega el solvente adecuado y la mezcla se transformaría en mezcla sólido-líquido, la que una vez separada solamente debe evaporarse el solvente. Siempre que el sólido no sufra transformaciones en este proceso, debe tenerse presente que el punto de fusión del sólido sea menor que el punto de ebullición del solvente.
- Además, existen otras técnicas específicas como lo son la sublimación y la cristalización fraccionada.
Sublimación
La sublimación corresponde al cambio de estado que ocurre en algunas sustancias químicas cuando, por un proceso experimental, ocurre una conversión directa de vapor a sólido en dicha sustancia. En la práctica, sin embargo, cuando se calienta una sustancia química cualquiera, en primer lugar se funde y luego hierve. Habrá sublimación si dicha sustancia, al enfriarse, pasa directamente de la fase vapor a la fase sólida. La sublimación de una sustancia depende de la temperatura y de la presión. La sublimación es un método de purificación de sustancias sólidas, empleado en aquellos casos en que la destilación y la cristalización no son adecuadas.
Este método de purificación presenta varias ventajas:
- Permite obtener, generalmente, un producto de mayor pureza que el obtenido después de varias recristalizaciones sucesivas.
- Permite aislar sustancias sublimables aun cuando se encuentren en pequeña concentración en una gran cantidad de material.
- Presenta menor pérdida de producto que la purificación por recristalización.
Métodos de Sublimación
Los diversos tipos de sublimación frecuentemente utilizados en el laboratorio, pueden agruparse en dos métodos fundamentales:
- Sublimación a presión normal.
- Sublimación a presión reducida.
La selección del método y aparato de sublimación más adecuado va a depender, entre otros factores, de:
- La estabilidad físico-química que presenta el producto frente a la temperatura.
- La presión a vapor de la sustancia.
- La cantidad de producto a purificar.
- El rendimiento que se desea lograr.
Sublimación a Presión Normal
A presión normal es posible realizar dos tipos de sublimación:
Sublimación corriente: Este método se realiza cuando la cantidad de sustancia a purificar es relativamente pequeña. Se coloca la muestra a sublimar en el fondo de un tubo de ensayo, sobre ese tubo se introduce otro más delgado, lleno de agua (hielo) que se sujeta por medio de motas de algodón. Se aplica luego temperatura en forma paulatina para que se depositen los cristales en las paredes del tubo superior. Finalmente, cuando la sublimación ha concluido, se retira el tubo y con una espátula limpia y seca se raspan las paredes del tubo sobre un vidrio de reloj, para extraer los cristales que se depositan.
Otra forma de sublimación es la que emplea dos vidrios de reloj de bordes esmerilados, uno boca arriba y otro boca abajo, los cuales se separan mediante un papel filtro perforado para que el producto sublimado y condensado en el vidrio superior no caiga y se mezcle con el residuo del vidrio inferior, donde se ubica la muestra original impura.
Sublimación en atmósfera inerte: Se efectúa cuando existen sustancias que pueden oxidarse con el oxígeno del aire o cuando se calientan a una temperatura superior a la normal. Para evitar estos inconvenientes se realiza la sublimación en atmósfera inerte, esto permite que la sustancia esté menos tiempo sometida a calentamiento, evitándose así una posible descomposición.
Sublimación a Presión Reducida (o al Vacío)
El denominado “dedo frío” se fija al tubo más grande mediante un tapón de goma o con uniones esmeriladas. Una trampa de seguridad y un manómetro completan el equipo de sublimación. Para efectuar el calentamiento se emplea un baño de aceite y la temperatura de sublimación se puede controlar mediante un termómetro que se sumerge en él.
Mezclas Homogéneas
Destilación Simple para la Obtención de Grado Alcohólico
Destilación simple: En una destilación simple se pueden separar todas aquellas sustancias cuyos puntos de ebullición disten entre sí en más de 50 °C. En otras palabras, los líquidos que podrán ser destilados serán aquellos cuyas presiones de vapor sean lo suficientemente diferentes como para que sus temperaturas de ebullición tengan una diferencia de más de 50 °C.
Separación de Mezclas Heterogéneas
Se debe considerar las fases presentes para determinar el medio físico necesario para su separación. La más común es la mezcla sólido-líquida y se puede separar por: filtración, centrifugación y decantación.
Filtración: Es un proceso de separación de mezcla sólido-líquido, por medio de un material filtrante (papel filtro, arena, tela, etc.). Se emplea para cantidades moderadas de mezcla.
Centrifugación: Es un proceso de separación de mezclas sólido-líquido, por medio de la fuerza centrífuga. Se emplea principalmente para mezclas pequeñas. Ejemplo: separación del suero de la sangre.
Decantación: Es un proceso de separación de mezclas sólido-líquido por medio de la fuerza de gravedad. Es un proceso lento que se utiliza para separar grandes cantidades de mezcla. Por ejemplo: eliminación de material en suspensión (lodo) en la purificación de agua.
La formación de un sólido (precipitado) en el seno de un líquido es un proceso de precipitación, lo cual produce una mezcla sólido-líquido que puede ser separada por las técnicas indicadas.